PELARUTAN SAMPEL

Setelah sampel dipersiapkan maka tahap selanjutnya adalah pelarutan sampel. Pelarutan sampel dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu pelarutan dengan asam dan pelarutan dengan jalan peleburan.

1. Pelarutan dengan asam

Asam-asam yang biasa digunakan untuk melarutkan diantaranya asam sulfat, asam nitrat, asam klorida, asam fluorida, asam perklorat. Beberapa cara melarutkan sampel dengan asam, yaitu:

a.     Pelarutan dengan HCl

HCl baik digunakan untuk melarutkan mineral-mineral karbonat, fosfat, gips dan mineral-mineral oksida. Pelarutan dapat dilakukan pada suhu kamar atau pada suhu tinggi (dengan pemanasan).

b.    Pelarutan dengan HNO₃

Asam nitrat bukan hanya dapat melarutkan mineral-mineral karbonat, tetapi juga  digunakan untuk melarutkan mineral-mineral sulfida. Kegunaan lain dari asam nitrat untuk pelarutan logam-logam seperti tembaga, kobalt, seng dan timbal. Asam ini sering ditambahkan untuk melarutkan unsur besi dan unsur lainnya menjadi unsur yang bervalensi tinggi.

c.     Pelarutan dengan HCl-HNO₃

Pelarutan ini digunakan untuk melarutkan mineral-mineral yang sukar  larut dan memerlukan oksidasi, misalnya untuk melarutkan logam-logam yang kurang aktif, seperti emas, platina, tembaga, timbal, dan  raksa.

d.    Pelarutan dengan asam campur (HF-HClO₄-HNO₃)

Digunakan untuk mineral-mineral yang sukar larut dalam asam biasa, memerlukan oksidasi dan banyak mengandung silikat yang mengganggu analisis selanjutnya.

1. Pelarutan dengan asam campur (H₂SO₄-HCl-HNO₃)

Untuk melarutkan mineral lempung yang sukar larut, misalnya zeolit, kaolin, bentonit, dan  pasir besi.

f.     Pelarutan dengan KBr-Br₂-HNO₃

Pelarutan ini dipakai untuk melarutkan mineral-mineral belerang dan senyawaannya, juga untuk mengoksidasikan semua belerang dalam bentuk apapun menjadi bentuk sulfat. Larutan KBr-Br₂, yaitu 160 gram KBr + 400 ml air, setelah larut ditambahkan 100 ml Br₂ dan diencerkan sampai 1 liter, aduk dan biarkan sampai 1 minggu.

2. Peleburan

Peleburan berdasarkan jenis senyawa yang dipergunakan dapat digolongkan sebagai berikut:

a.  Peleburan dengan kalium pirosulfat (K₂S₂O₇)

Kalium pirosulfat dapat digunakan untuk melebur mineral-mineral titan, hasil peleburan dapat dilarutkan dengan asam klorida encer. Mineral-mineral silikat tidak dapat dilebur langsung dengan kalium pirosulfat, karenanya hanya dapat digunakan untuk melebur residu setelah dilarutkan dengan HF.

b. Peleburan dengan lithium metaborat kering (LiBO₂)/ lithium tetraborat (Li₂B₄O₇)

Litium metaborat/ litium tetraborat baik digunakan pada clay mineral atau batuan silikat yang dapat meleburkan semua unsur menjadi garam rangkap diantaranya silikon, aluminium, besi, titan, kalsium, magnesium, kalium, natrium dan mangan. Peleburan dilakukan pada cawan platina dalam tanur pada suhu ± 900 ^oC selama 15 menit. Penambahan litium metaborat/ litium tetraborat sebanyak 5 kali bobot sampel. Hasil peleburan dilarutkan kembali dengan asam nitrat 1 : 24.

c.     Peleburan degan NaKCO₃

Peleburan ini dapat  digunakan untuk melebur hampir semua unsur batuan. Peleburan di dalam tanur pada suhu 900 - 950 °C selama 1 - 2 jam dengan penambahan NaKCO₃ sebanyak 1:5. Hasil peleburan dilarutkan kembali dengan HCl encer. Peleburan tidak dapat dilakukan untuk mineral-mineral seperti kyianite, silimanite, andalusite, atau mineral-mineral yang banyak mengandung alumunium karena mineral-mineral tersebut cenderung melebur dan membentuk lelehan yang sukar larut dengan asam klorida.

d.    Peleburan dengan Natrium Peroksida (Na₂O₂)

Peleburan dengan natrium peroksida dapat melarutkan hampir semua jenis mineral. Peleburan dilakukan dalam cawan zirkon/ cawan nikel di atas pembakar meker pada suhu 450 - 500 °C sampai benar-benar melebur sempurna. Na₂O₂ yang digunakan harus benar-benar kering dengan perbandingan antara sampel dengan Na₂O₂ adalah 1:5. Hasil peleburan dilarutkan kembali dengan HCl 1:1.